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苯并三氮唑生产制造方式

2021.05.26
gd09
苯并三氮唑生产制造方式:
由邻苯三胺与亚硝酸钠反映而得。将邻苯二胺添加50℃水里融解,再添加冰醋酸,减温至5℃,添加亚硝酸钠拌和反映。生成物逐渐变为深绿色,温度升到70-80℃,水溶液变成橙红色,于室内温度置放1h,制冷,过滤出来结晶体,用凉水清洗,干躁得粗品,将粗品蒸馏,搜集201-204℃(2.5kPa)的减压渣油,再用苯重结晶,可得溶点为96-Chemicalbook97℃的商品,产出率80%上下。曾有报导用亚硝酸钠解决三唑酮的缩合反应污水而得副产品苯并三氮唑。
在反应罐中事先添加一定量的水,加温至50℃。随后添加1mol邻苯二胺,2.01mol冰醋酸,拌和融解后制冷至0℃,滴入1mol亚硝酸钠。滴毕后慢慢提温至73℃,反映1h。静放留宿。过虑,厌氧颗粒污泥水清洗2次,干躁、破碎、筛粉得制成品。

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